英国剑桥大学Peter Hore教授在《Nuclear Magnetic Resonance》一书中把核磁共振谱仪形象地比喻为化学家的眼睛。借助它,科学家能够明辨纷繁复杂的分子结构,揭示原子尺度的化学世界。
化学所现有8+3台核磁谱仪,它们已经成为科研人员重要分析工具,科研人员自主预约机时,自主上机,节假日和周末都可以自由使用谱仪。值此所庆60周年之际,作为核磁工作者的普通一员,与大家分享化学所核磁谱仪的发展历程、分享我们努力实现核磁共振谱仪24小时不间断运行、为科研服务的心得和体会。
1.化学所超导核磁谱仪发展
化学所的核磁发展一直在国内处于前列,1974年就拥有了国内第一台超导核磁共振谱仪,当时为了能够充分利用这台谱仪,化学所专门成立了一个仪器管理小组,从此奠定了化学所核磁在全国的地位。随后在上个世纪80年代,分子动态与稳态结构国家重点实验室成立,购置了一台超导核磁。1995年增新添了布鲁克公司的DMX300固液两用核磁谱仪。
2005年我到化学所工作时,化学所的核磁谱仪已经达到了4台,除了DMX300外,还增加了三台布鲁克核磁谱仪:Avance 600,Avance 400和Avance 300。随后2006年购置Avance II+ 400,2008年购置固体Avance III 400,2011年购置Avance III 500wb和Avance III 400HD和Fourier 300,分子识别与功能实验室通过集资和财政修购于2014年分别购置了Avance III 400HD和Avance III 500HD各一台。这就构成了化学所现有的核磁格局。每次所内研究员带国内外教授参观分析测试中心,看到核磁实验室众多的核磁谱仪时,都非常惊讶化学所拥有如此之好的核磁测试条件。
2.从专人负责测试到全天候开放
核磁共振仪器日常维护耗时耗力,每周补充一次液氮,每三个月补充一次液氦,不定时优化核磁测试条件,加上化学所核磁仪器多、功能全、测试需求量大,这要求核磁仪器的管理人员付出更多辛劳。另外,仪器长期不间断运行易使仪器故障频发。为了让仪器能24小时正常运行,核磁组工作人员经常加班加点,查阅大量资料,做到对仪器每一个零件了如指掌,及时排查和解决仪器故障。
核磁共振仪器涉及到很多先进的科学技术,自1945年发现核磁共振现象以来,已经有15位科学家因对核磁技术的进步或者应用的贡献而荣获诺贝尔奖,从另一个角度突显了核磁技术门槛高、实用性强的特点。一般情况下核磁操作都是由专人负责,科研人员只是负责制样和送样,我在博士论文工作期间也是如此。核磁工作人员每天忙着接收各方送来的样品,休息时间甚少,年测试样品数近万。
2005年刚进入化学所分析测试中心核磁组工作时,化学所只有4台核磁,两个人管理。在这种情况下,以前的模式无法满足日益增长的核磁测试要求。仪器开放就成为迫在眉睫的问题。为此,核磁组制定了开放章程——核磁谱仪24小时365天全天候开放,上机人员分级、分类培训,培训合格后,按预约机时上机测试等。
仪器开放后也遇到很多困难,由于早期的核磁谱仪设备没有配备自动进样器,核磁测试时主要是靠手动进行,而核磁谱仪设备操作过程和数据分析又相当复杂,令研究人员望而生畏,上机操作时多次发生各种故障。为了让核磁谱仪设备能够成为科研人员的常用工具,针对科研人员不同的科研需求,将核磁谱仪设备分为三个层次的使用,真正将应用落到实处。第一个层次是花精力向所内研究人员讲解、演示最为常规、最为常用的实验方法和数据分析方法,从样品配制到仪器操作等全程培训直到用户能熟练掌握为止;第二个层次是选择性地培训部分研究人员,让他们掌握一些非常规实验方法和数据分析方法,因为有些研究体系需要使用一些特殊的实验技术才能得到有说服力的实验结果;第三个层次是为一部分课题组定制个性化实验方案,实验测试和数据分析均由核磁工作人员完成。那是因为有些实验方法和数据分析无法速成,必须凭借日积月累的经验才能完成。
在多年的培训过程中,我们编写了符合化学所需求的操作步骤,不断总结仪器开放使用过程中的经验和教训,把它们融入到下一年度的培训内容中。这样每年的培训内容不断更新,培训质量和水平不断提高,降低了科研人员使用核磁谱仪的难度。核磁共振谱仪逐渐为大家所熟悉,已经成为化学所科研工作者重要的研究工具。科研人员自主预约机时,自主上机,节假日和周末都可以自由使用谱仪。同时购置谱仪时充分考虑仪器的自动化程度,降低上机操作门槛。目前已经有5台谱仪配备了自动进样器,大部分实验都可以一键操作,上机培训时间已经由原来的10天压缩到现在的两天以内,有效满足了大家对核磁测试的需求。核磁谱仪设备24小时运行已经成为化学所的一个特有标签。
3.挖掘应用 ,服务科研
用好核磁解决科研问题不仅需要深厚的专业知识储备,还需要专人负责管理仪器,开发功能,及时更新知识结构,了解核磁领域内的最新进展。
为了满足化学所内各种样品的测试需求,核磁组对仪器进行功能分类:300兆和400兆主要完成氢谱和碳谱高需求量的日常测试,500兆和600兆负责复杂核磁测试,包括一维选择性、杂核、二维、扩散和微成像核磁等实验,固体核磁则由专门的宽腔400兆核磁谱仪来完成。这三台谱仪的管理和操作主要由工作人员来进行,保证提高高质量的核磁数据。精心配置各种核磁功能,设计改进现有部件,目前已经做到核磁测试功能完善,覆盖固体和液体样品,能够完成液体、固体、扩散和微成像核磁功能,变温范围覆盖-100 – 120 0C,几乎覆盖所有的核磁活性核,在国内同类机组中功能最齐全,提供测试服务最多。
除此之外,为满足课题组科研需求,积极开发除1H、13C、19F、29Si和31P之外的原子核如2H、7Li、11B、15N、17O、23Na、25Mg、27Al、39K、45Sc、79Br、85Rb、87Rb、95Mo、119Sn、195Pt和 207Pb等的核磁测试方法,把多种核磁技术引入到课题组的科研工作中,充分发挥了核磁谱仪的功能,使核磁成为科研人员重要的分析工具。在服务于不同科研人员的不同需求过程中,我们在核磁共振应用研究领域的工作得到了大家的充分认可。到目前为止,与化学所各实验室合作发表科研论文170余篇,其中一区文章12篇,通讯作者14篇。
化学所核磁的发展和进步是化学所几十年来全面发展的一个缩影。自从我进测试中心以来,不仅测试中心人数和仪器翻倍,而且管理人员的素质和仪器质量不断提升,这为充分发挥仪器性能、合作解决科学问题提供了基础。相信在所各级领导、管理部门和研究人员的大力支持和配合下,分析测试中心各个机组将一如既往为科研人员提供优质服务,为化学所的创新发展战略提供最坚实的支持。
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作者简介:向俊锋,副研究员,分析测试中心副主任。2002年博士毕业于中科院理化技术研究所,2005年进入化学所分析测试中心核磁组,主持核磁实验室日常工作至今。
主要擅长核磁谱仪仪器维护和核磁技术开发,积极参与课题组与核磁相关的复杂分子结构解析、分子间相互作用和分子结构-性能关系等的研究,与所内多个课题组有合作关系。2012年被评为中国科学院“在职关键技术人才”。
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